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氧氮?dú)浞治鰞x（O/N/HAnalyzer）的工作原理基于經(jīng)典的“惰性氣體熔融法”（InertGasFusion），并結(jié)合了不同的檢測(cè)技術(shù)。其核心過(guò)程是：在高溫惰性氣氛下將樣品熔化，釋放出待測(cè)氣體，然后進(jìn)行分離和檢測(cè)。
以下是其詳細(xì)的工作步驟和原理：
1.樣品熔化與氣體釋放（共同步驟）
將稱(chēng)重后的樣品投入經(jīng)高溫脫氣后的石墨坩堝中。石墨坩堝位于一個(gè)密封的、用惰性氣體（通常為高純氦氣）沖洗的爐體中。
加熱方式：通過(guò)大電流（電阻加熱）或高頻感應(yīng)磁場(chǎng)將石墨坩堝加熱至極端高溫（2000℃-3000℃）。
化學(xué)反應(yīng)：
樣品在高溫下熔化。
氧（O）與石墨坩堝中的碳反應(yīng)，生成一氧化碳（CO）：O+C→CO
氮（N）以氮?dú)猓∟?）的形式直接釋放出來(lái)。
氫（H）以氫氣（H?）的形式直接釋放出來(lái)。
2.氣體分離與傳輸
釋放出的混合氣體（CO,N?,H?以及載氣He）由流動(dòng)的惰性載氣（He）載帶，經(jīng)過(guò)一系列除塵和化學(xué)試劑（如高氯酸鎂、燒堿石棉等）去除灰塵、水分和干擾氣體（如鹵素）。
3.關(guān)鍵步驟：氣體分離與檢測(cè)（根據(jù)不同原理）
混合氣體必須被分離后才能進(jìn)行定量檢測(cè)。現(xiàn)代儀器主要通過(guò)兩種方式實(shí)現(xiàn)：
方式一：色譜分離法（主流方法）
這是目前**和常見(jiàn)的技術(shù)。它使用了一個(gè)色譜柱。
分離：混合氣體進(jìn)入色譜柱，由于各氣體組分在色譜柱中的吸附/脫附能力不同，它們被分離成一個(gè)個(gè)獨(dú)立的色譜峰，并按時(shí)間順序依次流出（通常是H?→CO→N?）。
檢測(cè)：流出的單一氣體進(jìn)入熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）。
原理：TCD通過(guò)測(cè)量氣體導(dǎo)熱能力的差異來(lái)工作。不同氣體的熱導(dǎo)率不同（H?和He的熱導(dǎo)率非常高，CO和N?較低）。當(dāng)純載氣（He）和“載氣+樣品氣體”交替通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，會(huì)產(chǎn)生電信號(hào)變化。
定量：信號(hào)強(qiáng)度（色譜峰面積）與氣體含量成正比，通過(guò)對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)樣品產(chǎn)生的信號(hào)，即可計(jì)算出樣品中O、N、H的精確含量。
方式二：專(zhuān)用檢測(cè)器法（傳統(tǒng)或特定方法）
這種方法為每種氣體使用獨(dú)立的、專(zhuān)用的檢測(cè)器。
氮（N?）：通常直接用熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）檢測(cè)。
一氧化碳（CO）：首先通過(guò)一個(gè)加熱的氧化催化劑（如五氧化二碘/I?O?），將CO定量轉(zhuǎn)化為二氧化碳（CO?），然后用非色散紅外檢測(cè)器（NDIR）檢測(cè)CO?。
5CO+I?O?→5CO?+I?
氫（H?）：直接用熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）檢測(cè)（因?yàn)镠?的熱導(dǎo)率非常突出，易于測(cè)量）。
總結(jié)流程：
樣品→投入高溫石墨坩堝（He氣氛）→熔化→釋放出CO、N?、H?→混合氣體經(jīng)凈化→(色譜柱分離)→各氣體被逐一檢測(cè)（TCD或NDIR）→信號(hào)處理與計(jì)算→顯示O、N、H含量百分比。
整個(gè)過(guò)程由計(jì)算機(jī)控制，自動(dòng)化程度高，分析速度快，精度極高，廣泛應(yīng)用于金屬、陶瓷、硬質(zhì)合金等無(wú)機(jī)材料中微量至常量的氧、氮、氫分析。
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發(fā)表于 2025-8-28 16:51:44
